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實現鎂合金 ~450% 的超塑性應變!

軍工資源網 2022年04月26日
鎂是最輕的結構金屬,密度為 1.74 g/cm 3,分別比鋁和鐵低 35% 和 77%。鎂合金廣泛用于提高汽車、飛機和航空航天應用的能源效率。然而,由于低對稱六方密排(HCP)結構的各向異性,限制鎂合金應用的一個關鍵問題是其延展性,這使得部件的加工和成型相當困難且成本高。另一方面,超塑性,即多晶材料在高溫下表現出極大變形的能力,為提高鎂合金的延展性和生產形狀復雜的部件提供了一條有希望的途徑。


穩定的細晶粒結構是實現金屬超塑性的關鍵因素。穩定細晶粒結構的傳統策略是引入高密度的第二相析出物,這會通過齊納釘扎機制阻礙晶粒生長,正如 Ti-6Al -4 V、Mg-Al-Zn和 Al-Mg 合金中所設計的那樣。然而,由于合金含量低且缺乏析出物,這種方法在低合金鎂體系中無效。我們通過引入溶質偏析在低合金鎂體系(添加元素含量 < 2.0 wt.%)中獲得超塑性,這不僅提高了細晶結構的穩定性,而且降低了超塑性鎂合金的成本。使用這種策略,我們表明 Mg-1Zn-0.2Ca-0.2Zr-0.1Ag (wt.%) (ZXKQ1000) 合金在 300 °C 時可以達到 ~450% 的超塑性應變,初始應變率為1 × 10 - 3 s - 1 ,而在相似的溫度和應變速率下,典型AZ31 合金的 ~300%。


在文獻中,人們普遍認為主要的超塑性機制之一是晶界滑動(GBS)機制(Pearson,1934)。然而,晶粒平移(即一個晶粒在其邊界處相對于其相鄰晶粒平移)會導致相關三重或四重接合處的應變不相容,這需要位錯輔助調節。基于先前的實驗觀察,已經提出了幾種模型來描述位錯運動與 GBS 相關。Ball 和 Hutchison(Ball 和 Hutchison,1969 年)提出,GBS 可以通過鋅合金中阻塞晶粒的位錯活動來適應。Gifkins (1976)根據他對鉛合金的研究,聲稱 GBS 應該被限制在晶界附近但被排除在晶粒中心之外的位錯活動來適應。Ashby 和 Verrall (1973)提出了一個模型,即使不涉及位錯滑移,也可以通過三結周圍的局部擴散質量傳輸來實現晶粒切換事件。


盡管先前的研究暗示GBS與位錯運動之間存在內在相關性,但沒有關于(i)晶界位錯和晶內位錯的運動以及(ii)與晶界(GB)變化相關的位錯類型和密度的定量分析。 GBS 期間的結構,部分原因是缺乏嚴格的理論框架。一般來說,在超塑性變形過程中可能會出現多種應力驅動的GB 遷移 (SDGBM) 機制,例如 GBS 和晶粒旋轉,這需要一個新的理論框架來捕捉多種缺陷的共同演化。在這項工作中,我們從一個新的角度研究超塑性機制,即位錯和向錯的協同運動和反應,從而基于缺陷的拓撲理論對 SDGBM 進行了定量描述(Kleman 和 Friedel,2008;Mermin , 1979 年)。在這里,我們提出了一種基于向錯位錯反應 (DDR) 的新超塑性模型,它可以為 SDGBM 的拓撲性質和相關的超塑性行為提供新的見解。


在這項工作中,吉林大學王慧遠教授團隊設計了一種新型低合金 ZXKQ1000,其具有通過溶質偏析增強的穩定細晶粒結構(晶粒尺寸 ~4.3 μm),實現了 ~450% 的超塑性應變。通過準原位EBSD分析,系統研究了不同應變下的超塑性行為。已經發現遷移GB可以吸收晶內位錯,這顯著降低了儲存的彈性能,而不會在 GBs處產生應力集中(正如 GBs 處的低向錯密度所暗示的那樣)。根據位錯理論,我們報告了與實驗觀察一致的基于DDR的超塑性變形機制。我們的新結果提出了一種有前景的低合金超塑性鎂系統設計策略,并有助于理解 DDR 介導的 SDGBM 機制與超塑性加工之間的相關性。相關研究成果以題“Enhanced superplasticity achieved by disclination-dislocation reactions in a fine-grained low-alloyed magnesium system”發表在國際著名期刊International Journal of Plasticity上。


論文鏈接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922000821



本文設計了一種新型的低合金ZXKQ1000超塑性Mg體系,并研究了其組織與超塑性變形行為之間的關系。我們的主要發現包括:(1)利用Zn、Ca、Zr和Ag原子沿gb共偏析,得到了具有穩定的細晶組織(晶粒尺寸~4.3 μm)的ZXKQ1000合金,在初始應變速率為1x 10-3 -1的條件下,在300℃下具有~450%的超塑性延伸率(2)應變速率變化試驗和位錯/位錯密度分析結果表明,晶內位錯的吸收是晶內位錯遷移的驅動因素,而晶內位錯密度較低時,晶內位錯的遷移不會導致晶內位錯的應力集中。(3)位錯/位錯密度分析為超塑性變形機制提出了一個新的GB遷移模型。定量測定了GB遷移過程中吸收/發射的位錯的Burgers向量。該模型還提出了一種可能的實現滑動偏移的機制。符號相反的位錯沿著gb自湮滅。(4)基于DDR的GB遷移模型可以理解微觀結構與超塑性之間的關系。ZXKQ1000合金的超塑性變形行為源于位錯滑移和GB遷移的協同變形機制。


圖1所示。(a) ZXKQ1000退火后樣品的SEM圖及晶粒尺寸分布。(b)退火后ZXKQ1000試樣的IPF圖和相應的(c)[0002]和[1010)極點圖。


圖2所示。(a) ZXKQ1000合金軋制和退火后HAADF-STEM圖像和(b)相應的EDS掃描結果;(c) ZXKQ1000合金在初始應變速率為1 × 10?3 s?1時,拉伸應變~ 220%時的HAADF-STEM圖像和相應的EDS掃描結果;表明Zn、Ca、Zr和Ag沿gb方向偏析。


圖3所示。(a)軋制和退火ZXKQ1000合金在200-300℃、1 × 10?3 s?1變形條件下的工程應力-應變曲線;(b)軋制和退火ZXKQ1000合金在300℃、1 × 10?2 s?1 - 1 × 10?4 s?1條件下的工程應力-應變曲線;(c)軋制和退火后ZXKQ1000合金在200-300℃、1 × 10?3 s?1條件下的真應力-應變曲線;(d) 300℃、1 × 10?2 s?1 - 1 × 10?4 s?1條件下ZXKQ1000合金軋制和退火后的真應力-應變曲線。


圖4所示。(a) 0%, (b) ~ 10%, (c) ~ 30%, (d) ~ 100%, (e) ~ 120%, (f) ~ 140%的應變片的IPF圖和{0002}極點圖。


圖5所示。對ZXKQ1000進行SRC試驗,得到300℃下1 × 10-3 s-1 ~ 1.2 × 10-3 s-1的真應力-應變曲線,m值為0.39 ~ 0.42。


圖7所示。(a)約10%的應變樣品的典型IPF圖,(b)在(a)中標記為1到28的變形晶粒的IGMA分布。在IGMA分布上繪制了0.8到3之間的定向錯角水平。每個IGMA分布的最大強度也用紅色表示。


圖8所示。試樣在變形和拉伸至~ 10%應變前進行拋光:(a) AFM獲得的表面浮雕;(b)試樣表面拉伸方向的表面起伏輪廓;(c)地表起伏的高度分布。試樣在~ 100%的應變和~ 120%的應變下拋光:(d) AFM獲得的表面浮雕;(e)沿試樣表面拉伸方向的表面起伏剖面;(f)地表起伏的高度分布。


圖9所示。基于不同拉伸應變下局部定向錯向的全球GND密度映射:(a) 0%, (b) ~ 20%, (c) ~ 100%, (d) ~ 200%, (e) ~ 300%和(f) ~ 450%。地密度均值在前期先增大后減小,后期保持在一個較低的水平。


圖10所示。圖(a)顯示的是拉伸應變為~ 10%的試樣的IPF圖像,對應圖(b)顯示的是位錯密度的楔形分量(rad μm?2),圖(c)顯示的是μm?1的標量位錯密度。圖(d)為拉伸應變為~ 30%的試樣的IPF圖像,對應圖(e)為位錯密度的楔形分量(rad μm?2),圖(f)為μm?1的標量位錯密度


總之,本文在低合金Mg體系中,Zn、Ca、Zr和Ag原子沿晶界共偏析,獲得了~450%的超塑性延伸率。應力驅動晶界遷移機制可促進低合金Mg體系的超塑性變形。基于位錯-位錯反應,提出了一種新的晶界遷移模型。晶界遷移模型可以理解位錯滑移與晶界遷移的協同變形機制。

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